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反相高效液相色谱法和薄层色谱法检查左羟丙哌嗪的有关物质

发布时间:2020-01-15 19:31    点击次数:94次   

  维普资讯 Chn i嘲 j  ̄na o w o r I fNe D s2 0 Vo1 0 1, l O No 6 中 国新 药 杂 志 2 0 0 1年第 1 第 6期 0卷 表 1 强 肝 陂 囊 中 丹 参酮 I^豆 甘簟 ■ 的 音 量 浓度 分别 在 06 ~6 Ov 0 O g和 1 8 l . 1. 围 0 ~ o 8 v g范 内 , 照 品峰 面积 与浓度 呈线 性关 系 , 对 回归方程 分 别 为 A = 1 4 6 0 +10 ×1B A :3 7 7 ×1 8 oC, .8×l2 O+ 14 7 0 C, 9 ×1 r均 为 0 9 9 99 5 讨 论 据 文 献 报 道 _ , 参 酮 Ⅱ A 检 测 波 长 为 1 丹 2 0m, 7n 甘草 酸检测 波 长为 2 0 m, 法 选择 24 m 5n 本 5n 作 为检测 波长 , 测得 它们 的相 对 吸收 值 为 0 8 对 灵 ., 敏 度影响 不大 测定 中成 药 中甘草 酸或丹参 酮 ⅡA单一 含量 的 — 一 _ 1 『— — ——— — —— — 方法 较 多 , 2种 方法 测定 2个定 量 指 标 在 中华 人 用 民共和 国 药典 中有 记 载 。 由于 许 多 中成 药成 分 复 杂 , 1 流 动相分 离效果 不理 想 , 用 种 采用 2种流动 相 2次分 离 , 离效 果 明显 提 高 。本 法 对 有 效 控 制 成 分 药质量 , 探索 和完 善 中药 的质 量标 准 是可行 的 , 得 值 探讨。 [ 作者简介】 脒理(9 7 , , 16 一) 女 主昔 药师。主要从 事药 品 舟 析 工 作 。 联 系 电 线 I l l 图 I 强 肝 胶 囊 中 丹 参 酮 ⅡA 和 甘草 酸 的 HP C图 L l为 甘 草鞋 和 丹 参 酮 ⅡA 对 照品 ;Ⅱ为 空 白对 照 ;l 强 肝 腔童 样 品 n为 A: 草 睦 甘 B 丹参 酮 ⅡA 3 2 加样 回收 睾 取强 肝胶 囊 5 0粒 , 匀 , 密称 混 精 取 1, g 掭加 0 1a? LI丹参酮Ⅱ .n m 1 g A及 0 5 g m 1 m ? LI甘 草 酸对 照品 溶液各 l mL, “ 品测 定 ” 下 的 方法 依 样 项 进行 处 理 并 测 定 , 得 回 收 率 分 别 为 94 及 测 9 % 9 % , D 分 别 为 2 5 9 0 RS %及 2 2 =5 。 . %( ) 3 3 精 密度试 验 3 4 空 白试 验 . 样 品溶 液 5次进 样 测 丹参 酮 Ⅱ 按配 方 比例 , 去丹 参 和甘 草 , 除 其 [ 参 考 文 献 】 [ : 田宏 哲 , 耀 伟 安 神 朴 心 丸 中 丹 参酮 ⅡA 音 量 测 定 J 1 王 】黑 龙 江 医 药 ,9 9 1 ( ) 7 —7 19 .2 2 :5 6 A 及甘 草酸含 量 , 计算 RS 分 别为 1 4 D . %及 1 2 . %。 余1 4睬 中药 加水煎 6 , 滤 , p 值 至 8 减压 干 h过 调 H , 燥 , 干燥 品适 量 , 样 品处理 。色谱 图见 图 1 取 依 。 4 样 品 的 测 定 [ 】 王荣 . 桂 喜 . 晓 丽 甘 草 复 方 f 剂 中 甘 草 鞋 音 量 的 HP C 2 扬 胡 6 I L 研究 【 j中 国药 学 杂 志 .9 63 ( )5 8 5 0 j 19 ,19 ‘4 5 [ 】 国家 药 典委 员 会 . 3 中华 人 民共 和 国药 典 [ S】20 0 0年 牍 一都 北 京 : 学 工 业 出版 杜 0 0 5 5 ,7—7 化 2 0 7 8 7 8 : 胡 民# , 岱 , 教莲 安 国 载 墙 丹 参 的 质 量 评 价 ¨ 中 国 中 4 剂 崔 , 取强肝胶 囊 2 0粒 , 细 混 匀 , 称 2 , 正 丁 研 精 g 加 醇 2 rL, 声 6 mi, 滤 , 渣 用 正 丁醇 冲洗 , O a 超 0 n过 残 水 药 杂 志 9 92 (2 :2 7 3 1 9 ,4 1 )7 1 2 [ 】 马穗 民 瑞 杰 , 桂 芬 H L 5 牛 黄 P C铡 定韫 翘 解 毒 片 中 甘 草 醺 的 音 量 [] 中草 药 ,9 9 3 (0 5 7 3 】. 19 .0 1 )7 I 5 浴蒜 干 , 余 用 甲醇 溶 解 , 移 到 lmL容 量瓶 中 , 残 转 O 定 容进 样 , 品 的色谱 圉见 图 1 测得 结果见 表 1 样 。 。 ( 收 日期 :0 0 1 0 悔 回 日期 :0 1 0 0 20 — 0 9 2 0 】 2 反相 高效 液 相 色谱 法和 薄 层 色谱 法 检查 左 羟 丙哌 嗪 的有 关物 质 张 庆 刘 君黄 芳 周宜斌 , , , ( 湖北 省药 品检 验所 , 汉 4 06 ; 湖北 省潜 江 市药检所 , 江 430 ) 1 武 30 42 潜 3 10 【 要】 目的 : 立 2种植测方 法时左羟 丙哌嚷 的有 关斯质进行植剥。方法 : 摘 建 反相高效蘸 相色谱 法: 色谱 柱为 H p rl D 2 2 0 m×4 6 m,0 r), 动相 为 甲醇一.5 o, 磷酸s 氢钾溶 j 3 0 , y es S (0 r iO a r 1. a u n 流 0 0 t lL o - 赉( 0 7 ) 用磷 酸调 p ; H 3 0 控 测 波 长 为 22 m。 尊 层 色 谱 法 : 4n 以硅 艘 G 为 嗳 附 剂 , 己酸 己 醋 乙醇一 仿一 氨水 (5 88: 5 为 展 开 剂 , 蒸 气 氯 浓 1 :: 0 ) 碘 显色 。结果 : 相 H L 法 : 鞋 丙 嚷 嚷 与苯 基 嚷 嚷 的R值 舟 刘 为 5 7与 8 5 i; 低 橙 出 限 量 为0 l ? 。 辰 PC 左 . rn 最 a mL T C法: 羟丙哌嗪与苯基嚷嚷 的 R 值分别为 06 L 左 2与 04 ; 低 植 出 限量 为 1u ? 。 绪 论 : 方 法均 可 用 .6 最 5 g mL 2种 于 左 羟 丙 喊 唪 有 关 物 质 的 检 查 。 反 相 H L 法 曼 敏 度 高 , 出 限量 低 t L 法 方 便 、 速 。 PC 植 TC 快 【 关鬟词】 高教蘸相色谱法 ; 尊层色谱法 : 左羟丙嚷臻 : 有关斯质 — — 43 7 — — 维普资讯 C iee or f w Drg0 1 V 【1 o 6 hns u ̄l us 0 . o 0N J 0 Ne 2 中国 新药 杂 志 2 0 0 1年 第 l 0卷第 6期 I 中圈分类号 ]R 7 9 42 [ 文献标 识码]B [ 文章确号 ]10 —3 3 (0 1 0 0 30 0 3 74 20 )6 4 7 3 RP. PLC n H a d TLC m e h d f r t s i g r l t d t o o e tn e a e s b t nc s i e o r pr p z n u sa e n lv d o o ii e Z HANG n LI J n , Qig , U u HUANG a , HOU — i2 F Z Yi n b (I siue佑 rDr g C n r l fHu e o i c Wu a 3 0 4, h n 1 n tt t u o to biPrv n e, h n 4 0 6 C i a; o 2 n tt t I siue如rDr g C n rlo Q/钍 in u tof a ,a ga , a ja g 4 3 0 Chn 、 o Qi n in 3 1 0, i a [ b t c] 0be t e T salh meh doet g rl e u sa c eo rpo in . A sr t a jci : oetbi to sfrt i e td sbtn ei lvdo rpz e v s s n a n i M eh d : PHP C meh d uigaH p riO S ou ( 0 rm ×4 6 to s R L to :s y es— D 2clmn 2 0 n l a . mm,0m1 ,nUV dtc 1l ) a ee— t ra 4 mn iud p a ec mp sdo e : 0 mo ? KH2 O4 3 : 0)wi H au ot2 2 n a d al i h so o e f OH 0. 5 lL q M P (07 t ap v le h 00 d jse y H3 O4 f3 e utd b P TLC meh d ui g sl a G s a sr e t a mit r f eh la eae t o : s ic a do b n , x ue o t y ctt : n i e h n lCHCI: ta o: N OH ( 5: 8: 5)a e eo e , n I2v p ra oo ig a e t Reut : — 1 8: 0 sd v lp r a d a o sc lr g n . s ls RP n HPL me h d t e t o v d o r p zn n e z p zn r . n i e p c i ey wi C t o : h f rl o r p o il e a d b n o i e we e 5 7 a d 8 5 m n r s e t l t a R e i v h , d t c i n l t f0 ? L e e t i 1 o mi o m TL e h d t e R f au o v d o r pz n n e z p zn r C m t o : h l e f r l o r p o ii e a d b n o ii e we e v e 0 6 n 6 r p c i ey wih a d tc in l to 5 t mL~ . o c n in: e r lt d s b t n e i 2 a d 0 4 e e tv l t e e t i f1  ̄ s o mi g‘ C n l so Th e ae u sa c n lv d o r p zn a e t se y RP HP C r TLC me h d, u h o me r e st e a d t e e 0 r p u ll e c n b e td b L o t o h tt e f r r i mo es n i n h s v lte st o e c nv n e t a t ril r o e i n . l [ yw rs HP C; C; vdo mp ierltdsbt cs Ke od ] L TL l or p in ;e eu sa e e z a n 左 羟丙 哌嗪 为一 新 型 的 镇 咳药 , 由于 其 主要 杂 质苯基 哌 嗪 对 人体 有 一 定 毒 性 , 研 究 应 用 反 相 本 HP C法及 Tl L c法对 其有关 物质进 行分 离 。 1 反 相 HP LC 法 的 研 究 1 2 3 检测 方法 . 精密 量取 0 吡mg mL 左 羟丙 . ? 哌嗪溶 液 2 注入液相色谱仪进 行预试验 , 0 L, 调整检 测灵敏度 , 主要 成 分色 谱 峰高 达 满 刻 度 的2 %~ 使 0 2%, 5 再分 别精 密量取 1a ? 左 羟丙 哌嗪 溶液 , ng mL 0 0 rg mL 苯基哌 嗪溶液 及 混合 溶液 各 2 r 5 ? a Oa L分 别 进 样 , 得 色 谱 图 见 图 1 所 、 1 1 仪 器 与 试剂 岛津 L . C一1A 0 D高 效 液相 色 谱 仪, 岛津 S D r 0 紫外 检测 仪 , 津 C—R A 数 据 P 1A 岛 6 处 理 机 , 连 依 利 特 色 谱 柱 H pri O3 2 大 yes l— 1 8 ( 0 rm ×4 6 20 a mm, O m) l> 。 共 3批 左羟丙 哌嗪 和 苯 基哌 嗪 样 品 ( 由研 制 均 单位提 供 ) 甲醇 , 酸 二 氢钾 、 , 磷 磷酸 ( 为分析 纯 ) 重 , 蒸馏 水 。 1 2 实 验 条 件 . 1 2 1 色 谱 条件 与 系统 适用 性 实 验 . 用 十八 烷基 t. / i n t- ,1 硅烷 键 舍 硅胶 为 填 充剂 ; 甲醇一 5 lL 磷 酸二 0 0 mo? 氢钾 溶液 (0 7 为 流动 相 , 磷 酸调 p . ; 3 :0 作 J 用 H 3 O 检 革基嚷喀 & 瞳丙喊唪? 簟基嚷 剖 t 左 轻 内 嚷 曝 和 革 肇 嚷 丐} HP } 的 LC 测波长 为 22 m: 论 塔 板 数 按左 羟丙 哌 嗪计 算应 4n 理 不 低 于 8 0 0。 2 T C法 的 研 究 L 2 1 仪 器 与试 剂 长 方 体 玻 璃 展 开 槽 , 0m × . 1c 2 c 玻璃板 , 0m 微量 进样 器 (0 L 。共 3批左 羟丙 哌 L“ ) 1 2 2 样 品溶 液 的配 制 取 左羟 丙 哌嗪用 流 动相 . 配成 1 0 0 m ? 的 溶 液 。取 苯 基 哌 嗪用 流 和 l g mL 动相 稀 释 威 0 0 rg mL 的 溶 液 。取 l ? 5 ? a mg mLI 1 左羟 丙 哌 嗪溶 液 与 0 0 mg mL 苯基 哌 嗪 溶 液各 5 ? 5 mL, 摇匀 , 得左 羟丙哌 嗪和 苯基 哌嗪 的混 合溶 液 。 — — 嗪和苯基 哌 嗪样 品( 由研制 单位 提供 ) 乙酸 乙酯 、 , 乙 醇、 氯仿 、 氨水 、 浓 甲醇 、 己烷 、 酮( 为分析 纯 ) 环 丙 均 , 硅胶 G( 岛海 洋化 工厂 ) 青 。 2 2 实 验 方 法 及 结 果 . 43 8 — — 维普资讯 ChneeJ u n l tNe D1 ̄s2 01 Vo1 i s o r a w R 0 . l O No 6 o 2O 0 1年第 1 第 6 0卷 22 1 制 板 取 硅 胶 G 适量 , 入 少 量 C — a 加 MC N 基哌 嗪最低 检出 限量 为 0 1 g mL , 图 1中可 .F - 从 水溶 液及 适量 蒸 馏水 , 于研 钵 中研 磨均 匀 至适 当粘 度 , 铺 板 器 铺 制 1 c ×2 c 薄 层 板 , 干后 于 用 0m 0m 晾 1O 活 化 I , 干 燥 器 中备 用 。 l℃ h置 以看 出苯 基哌嚷 与左 羟丙 哌嗪能够 很 好 的分 离 。 根据左 羟丙 哌 嗪 和苯 基 哌 嚷 的结 构相 似 ( 者 后 比前 者少 1 甲基 ) 性质 相 近 ( 者 极性 更小 ) 个 与 后 的 特 征 ( 其是溶解 性 ) 选 择 了一系 列 展开 系统 进行 尤 , 2 2 2 样 品溶液 的配 制 取左 羟 丙 哌 嗪 用 甲醇 配 . 成 5和 0 0 m ? 的溶液 , 5 g mL 取苯 基 哌嗪加 甲醇 制 成 5 - 的 溶掖 , 5 - 左 羟 丙 哌 嗪 和 mg mL 取 mg mL 研 究 , 现氯仿 一 系统 和 环 己烷 一 酮 . 仿 系统 中 发 醇 丙 氯 左羟丙 哌 嗪 与 苯 基 哌 嗪 的 R 值 不 是 过 尢 就 是 过 小, 同时产 生严 重 的拖尾 。经多 次实 验 , 确定 了乙酸 5 g mL 。 m - 苯基 哌嗪各 5 mL摇匀 , 混合溶 液 。 得 223 点样展 开 取 5 ? mg mL。 苯 基 哌 嗪 溶 液 。 ( 、 台溶 液 ( 和 0 0 mg mL 左 羟丙 哌嗪 溶 I)混 Ⅱ) .5 - 液( 各 1  ̄ Ⅲ) 0t 别 点 于 同一 薄层 板 上 , 乙酸 乙 L分 以 酯一 乙醇一 氯仿 一 氨水 ( 5 8 8 0 5 为展 开 剂 , 维 1 : : : ) 上行 乙酯一 乙醇一 氯仿. 氨水 为 展 开 系 统 。经 分 析 比较 , 浓 确定了乙酸乙酯. 乙醇一 氯仿. 浓氨水(5880 5 的 1 : ::.) 最佳 配 比可使左 羟 丙 哌 嗪与苯 基 赈 嗪 的 Rf 均 在 值 02 . ~O 8范 围内( 前者 Rf 为 0 6 , 值 .2 后者 Rf 为 值 04 ) .6 。实 验 中 3批左 羟丙 哌 嗪 与苯 基 哌 嚷及 反应 法展开 约 1c 约 l ) 出 , 干 置碘 蒸气 中显 色 , 5m( h 取 晾 结 果 见 图 2 。 原 液 中各 杂 质 斑 点 与 主斑 点 都 能 很 好 地分 离。 H L P C法更适 用于成 品 的杂 质检 测 , T C法 则更 而 L 适 于生产 过程 中的半 成 品检验 。 【 作者 筒 舟 】 强庆 (9 3 , . 师 , 要从 事 药 特 分 析 工 1 7 一) 男 药 主 作 。联 系 电 线 , - i zag 5 5 sh ( 2 ) 7 7 4 5 Ema :hn q 5 @ ou l [ 参 l Ⅱ 呲 考 文 献 】 1 刘 嘏 畴 . 蠕 { 薄层 色谱 法 用 于 环 吡 酮 睦 的 纯 度 检 壹 [ _ 中 】 林 隼 J 国药 学 杂 志 ,9 4 2 ( ) 1 1 6 1 9 ,9 3 6 —1 2 2 . I 2 矗 羟 肖 哌 噱 及 相关 物 质 的 TL 图 刳 C 3 讨 论 张敬 石 , 宝 蕞 . 教 液 相色 谱 法 和 生 物 捌 定 法 用 于 直 蒲 中 环 严 高 丙 氟 暇 醴 澈 度 的 比 较 [ _ 中 国 药 学 杂 志 , 94.9 8) 4 3— J. 19 2 ( 8 4 5 8 左羟丙 哌 嗪 为 一碱 性 化合 物 , 溶 液 p 约 为 水 H 85 . 。采用 甲醇一 作 为流 动相 洗脱 , 水 峰形 差 , 留时 保 间走 , 流 动 相 中加 人 一 定 缓 冲 离 子 , 持 一 定 的 在 维 p 则 蜂 形对 称 , 留时 间 较 小 。将 1 2 2项下 的 H, 保 . l ? 左 羟 丙 哌 嗪 溶 液 与 0 0 mg mL。苯 基 mg mL .5 ? 。 3 周 同会 纸 色 谱 和 薄 层 色 谱 [ R] 分 析 化 学 书 [ ] 北 京 : M 化 学 工 业 出 版杜 ,9 9 20—2 0 18 1 5 4] M imoM , nmaM n k 畦 aFao o yoie h z t lu Tan aT, l l n l cs * a v d i d m set … meh pe  ̄ a e 3 8 4 9 0 P a m Bul 18 . 3 ) 3 8 h r l,9 8 ( 6 : 47— 哌嗪溶液 分 别 于 3 0~4 0 m 范 围 内扫 描 . 羟丙 0 0n 左 哌嗪 的最大 吸收 波 长 为 2 0 m, 4 n 苯基 哌 嗪 的最 大 吸 收 稿 日j 2 0 啊:00—0 —2 营 回 日j 20 一O 一l ) 6 3 啊:0 1 1 5 收波长 为 22 m, 4n 我们选 择 22 m 为检 测 波长 。苯 4n 可 生物 降解 盐 酸 多西环 素 缓 释凝胶 的含 量测定 张 蜀 谭载 友 陈济 民 , , ( 沈 阳药科 大学 药荆教研 室 , 阳 10 1 ; 广东 药学 院药物研 究所 . 州 5 02 ) 1 沈 10 52 广 12 4 [ 摘要 】 目的 : 建立 可生物阵梓 盐酸 多西环素援释注射凝 肢 的舌量测定方法 方法 : 呆用 紫外分光光度击 , 测 定 波 长 26 m。结 果 : 性 范 围 4 1 4 6 g mL , 准 曲鳗 A =00 09 7n 线 7 回 068 相 =0 9 9 . 收 率 9 9 . S 9 8 % R D% =0 8 %。 结 论 : .1 方法 准确 可 搴 , 用 于该 制 剂 的含 量 测定 。 可 [ 键 词 】 盐 醴 多 西 环 素 ; 释凝 腱 ; 量测 定 关 缓 音 [ 中图分类号 ]R 7 4 9 8 1 [ 文献标识码 】B [ 文章编 号]10 —33 (0 1O — 4 9 3 0 3 7 4 2 0 ) 6 0 3 —0 49 3


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