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反相薄层色谱法在药物分析中的应用研究进展

发布时间:2020-01-15 19:32    点击次数:88次   

  安徽医药A砒嘶胁d把of口以P胁册唧眦赴以如um口f 1 2008 Sep;12(9) ?855? RP-TLC原理 低血钾肌无力症的原因。实验表明反相高效硅胶薄层板 RPl 8F具有使用方便、快速、分离效率高,重现性好等优点。 按照分离机理,RP一,Ⅱ£属分配色谱,利用不同组分在流 动相和固定相之间的分配系数(或溶解度)不同,而使之分 离。RP-rrLC运用经烷基化修饰的硅胶为固定相,固定相几乎 都是被化学键合在载体物质上,而不是机械覆盖在它上面,制 备较为复杂(现已有商品板),但其斑点扩散小,分离效率高。 化学键合相硅胶的硅烷化程度,为分离提供选择性,可根据样 品性质选择适当的固定材料,实现最佳分离效果…。RP-TLC 的展开剂较为简单,通常选用水、甲醇、乙腈、四氢呋喃等有机 溶剂,有时还需要两种以上溶剂的混合展开剂。 RP.TLc在药物分析中的应用 2.1 I冲-TLC用于中药材鉴别 中药成分复杂,RP用Lc适 用于中药复杂成分的分离,可进行中药材的鉴定。0hno T 2 2.3用于手性药物拆分手性药物的拆分在生命科学、医药 工业等领域中具有非常重要的作用。氨基酸对映体的手性分 离一直是很热门的研究课题,其主要的分析方法有毛细管电 泳、气相色谱、高效液相色谱等。TLC法由于仪器简单,操作 简便,也广泛应用于手性分离。朱全红等探讨薄层色谱拆分 氨基酸对映体一一。环糊精(CD)由于其特殊的笼状结构,分子 中含有多个手性碳原子,因此被应用于HPLC和TLC分离对 映体和位置异构体。方艳红等研究采用RP—TLc拆分D,L.苯 丙氨酸对映体¨刮和D,L-组氨酸对映体¨“,在反相c。。薄层板 上点样,以B—CD饱和溶液?甲酸-甲醇(9:2:1)和B.CD饱和 溶液一甲酸一甲醇(10:4:2.5)为展开剂,利用B.cD作为手性流 动相,在最佳的流动相组成、配比和展开温度下,使D,L苯丙 氨酸对映体和D,L-组氨酸对映体得到很好的分离。 3结语 等嵋1采用RPTLC,对人参、红参中人参皂苷Rg,,龙胆、日本龙 胆中龙胆苦苷,葛根中葛根素,栀子中栀子苷,五味子中五味 子素,生姜中∞1一姜辣素进行了鉴定。采用RP.18F:。s薄层 板,展开系统为:人参、红参:硫酸钠(1—20).乙腈.甲醇(10:7 :3);龙胆、日本龙胆:水.乙腈(7:3);葛根、栀子:硫酸钠(1— 20)?乙腈-甲醇(10:3:3);五味子:正己烷一2一丁酮(3:1);生 姜:2?丁酮一甲醇-水(1:1:1)。点样量:10山,上行展开约10 cm。人参、红参喷硫酸后110℃加热5 min显色,其余紫外线 RP—rI’Lc作为1'Lc新技术广泛应用于药物分析中,其价 廉、简便、分离效率较高等优点,已成为常用的定性和定量分 析方法。除以上应用外,国外有研究二羧酸吡嗪一系列抗结 核药物在RP-1’LC上的保留行为¨“,通过实验进而研究新的 生物制剂活性和其他强效抗结核药物相似的化学结构,进一 步拓展了RP-TLC的研究领域。 254啪观察荧光斑点。结果在上述展开系统条件下各药材 薄层斑点分离良好,且重现性好。陆懋荪等‘3’建立了用fuP. TLc分离金银花、山银花中绿原酸的方法,用键合反相c,。薄 层板,以甲醇一水-甲酸(45:55:1)为展开剂,可使金银花、山银 花中绿原酸获得完全的分离。张子忠等H1采用RP.TLC对蔓 荆子中牡荆素和对羟基苯甲酸进行了分离,采用fuP一18F:。s 高效反相薄层板,用70%的四氢呋喃水溶液(含O.1%TB. ABr)浸渍lO min,干燥,以四氢呋喃一水(46:54,含O.1%TB. ABr)为展开剂,展开后检测,牡荆素和对羟基苯甲酸获得良 好的分离。同时与正相Ⅱ£分析蔓荆子比较,RP.7rLc分析 蔓荆子时展开剂组成较简单,易于优化选择。有报道正相 TLC分离北沙参需要两次展开,展开时间约4 h.张子忠等"J 以甲基键合硅胶GF:。板,甲醇-水(7:3)为展开剂,一次性分 离出北沙参中欧前胡素等香豆素类成分。兰亦青等¨1采用 RP?C。。F拟S高效反相薄层板,以水作为溶剂的调节剂,并在 水中加入0.1%TBABr作为离子对试剂,与四氢呋喃组成简 单的展开系统,同时将白芍中丹皮酚、苯甲酸和芍药苷三组分 有效分离,由于不受空气湿度的影响,此法的重现性比吸附 TLC的好。 2.2 RP吼c实验一般不使用毒性大的三氯甲烷、二氯甲烷等 含卤素试剂,只以水、甲醇、乙腈等作为展开系统,薄层斑点即 得到良好分离。由于RP一1’Lc的洗脱体系较为简单与fuP. HPLc的洗脱体系一致,我们还可以对所需分离的物质,预先 用RP—TLc进行摸索分析条件,再转移到HPLc上去,稍加调 整极性,便可得到良好的洗脱体系,可大大缩短HPLC洗脱条 件的选择时间,即可节约溶剂,又可保护昂贵的色谱柱。此方 法目前尚未见文献报道,可做进一步研究。随着色谱技术和 药物分析技术的不断发展,RP.TLc这一薄层色谱新技术在药 物分析领域必将得到更广泛的应用。 参考文献: [1]顾英,冯怡.薄层色谱新技术在中药药物分析方面的应用 [J].时珍国医国药,2006,17(12):2589—90. [2] 朱景宁(译).以反相薄层色谱法/扫描密度测定法对生药进行 [3] [4] [5] [6] 鉴定[J].国际中医中药杂志,2007,29(3):174. 陆懋荪,尹佩玉,毛小菲,等.金银花、山银花中绿原酸的反相薄 层分析方法研究[j].青岛大学学报。1995,8(4):26—9. 张子忠.袁久荣。卫云,等.蔓荆子反相薄层色谱分析的研究 [J].药物分析杂志,1995,15(2):13—6. 张子忠,吕青涛,丁兆平,等.北沙参的反相薄层色谱分离与色 谱参数的测定[J].基层中药杂志,1992,6(3):25—6. 兰亦青,范友华,卢宁,等.白芍中丹皮酚、芍药苷和苯甲酸的反 相薄层色谱分析[J].天然产物研究与开发,2001,13(6):42—4. [7]施亚琴,魏玲,许呜镝,等.薄层色谱法测定阿德福韦酯有关 物质[J].药物分析杂志,2004,24(6):62l一3. [8] 袁久荣,卢兖伟。李收,等.不同工艺各类棉酚的反相薄层色 谱分析[J].山东中医药大学学报,2000,24(3):220—2. [9]朱全红,熊波,邓芹英,等.氨基酸对映体的手性薄层色谱拆 分[J].分析测试学报,2000,19(4):8—11. [10]方艳红,王琼,徐金瑞.反相薄层色谱法拆分D,L苯丙氨酸对 映体[J].理化检验-化学分册,2005,4l(4):24l一3. [11]方艳红,王琼,徐金瑞.反相薄层色谱法添加环糊精流动相分 离D,L一组氨酸[J].光谱实验室,2005.22(5):lll4—5. [12 J—trI而cko忸z,K0v撕k眦P,Ⅺi嘲J.et aI.D吼即[Ilir眦i锄0fthe Ji. pcllhilicity 0f paIermal址击tubercul06c 00frp胡lnds by 即-TLC检测有关物质 某些药物中有关物质采用 HPLC和正相TIJc检测时不能有效检出,而采用RP.1IC则可 取得满意结果。抗乙型肝炎病毒感染药物阿德福韦酯分子中 具有磷酸双酯的结构,有关物质主要为其磷酸单酯的化合物。 采用HPLc法测定纯度时,单酯不保留,色谱峰与溶剂峰重 叠,难以准确测定。运用经烷基化修饰的硅胶为固定相的 RP.TLC,可以降低分解作用,从而避免了药物结构在分析过 程中的变化,而且方法的显色灵敏度和分离效果均优于正相 TLc。施亚琴等…研究建立了阿德福韦酯有关物质TLC检查 法,采用RP—TLC,甲醇-水(3:1)为展开剂,在紫外光254啪 下检测,使阿德福韦酯中有关物质得到有效分离,同时研究证 实了正相TLc中硅胶固定相可引起阿德福韦酯分解,单酯结 构发生变化,不能真实反映药物质量,因而不适于采用正相 ,I’Lc检查阿德福韦酯有关物质。男性避孕药棉酚有酸法和苯 胺法工艺生产,服用苯胺法工艺生产的棉酚有O.99%发生低 血钾肌无力症。袁久荣等旧1采用HPllLC—RPl8F板,以丙酮- 水(4:1)为展开系统,对各类棉酚进行TLC分离分析,结果分 离出苯胺法工艺生产的醋酸棉酚中的杂质苯胺棉酚,是导致 Jo仰_lal 0f‰‘:h砌mtograpIIy,Mod绷1’I£,2ID06,112(19):4丝一6. (收稿日期:2008一04—0r7) RP一11c[J]. 反相薄层色谱法在药物分析中的应用研究进展 作者: 作者单位: 刊名: 英文刊名: 年,卷(期): 被引用次数: 吕长淮, LV Chang-huai 安徽省宿州市药品检验所,安徽,宿州,234000 安徽医药 ANHUI MEDICAL AND PHARMACEUTICAL JOURNAL 2008,12(9) 0次 参考文献(12条) 1.顾英.冯怡 薄层色谱新技术在中药药物分析方面的应用[期刊论文]-时珍国医国药 2006(12) 2.朱景宁 以反相薄层色谱法/扫描密度测定法对生药进行鉴定 2007(03) 3.陆懋荪.尹佩玉.毛小菲 金银花、山银花中绿原酸的反相薄层分析方法研究 1995(04) 4.张子忠.袁久荣.卫云 蔓荆子反相薄层色谱分析的研究 1995(02) 5.张子忠.吕青涛.丁兆平 北沙参的反相薄层色谱分离与色谱参数的测定 1992(03) 6.兰亦青.范友华.卢宁 白芍中丹皮酚、芍药苷和苯甲酸的反相薄层色谱分析[期刊论文]-天然产物研究与开发 2001(06) 7.施亚琴.魏玲.许鸣镝 薄层色谱法测定阿德福韦酯有关物质[期刊论文]-药物分析杂志 2004(06) 8.袁久荣.卢兖伟.李收 不同工艺各类棉酚的反相薄层色谱分析[期刊论文]-山东中医药大学学报 2000(03) 9.朱全红.熊波.邓芹英 氨基酸对映体的手性薄层色谱拆分[期刊论文]-分析测试学报 2000(04) 10.方艳红.王琼.徐金瑞 反相薄层色谱法拆分D,L-苯丙氨酸对映体[期刊论文]-理化检验-化学分册 2005(04) 11.方艳红.王琼.徐金瑞 反相薄层色谱法添加环糊精流动相分离D,L-组氨酸[期刊论文]-光谱实验室 2005(05) 12.Mrkvickova Z.Kovarikova P.Klimes J Determination of the lipophilicity of potential antituberculotic compounds by RP-TLC 2006(19) 本文链接:授权使用:济南大学(jndx),授权号:fbe9acdc-dd7f-43f3-a7aa-9e3f0144d19a 下载时间:2010年12月1日


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